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        實驗(室)中應注意的諸多問題

        2014-8-15 8:19:57點擊:
        較近學校繁盛爆炸事件,老板都把文件發到郵箱了,看了后感覺很實用。希望對大家也有用~!
        在酸性或堿性條件下做的反應,如果可能的話,產品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之后可能會分解。
          我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液,呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀 
          大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次較好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲較多25克 別貪多,要是需要量大就分幾批去做。夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產品阿。!
          有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
        大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。
        就在本周,我們所一天內連續發生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現在還不能睜開,還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護手套,出事后也沒有立刻用大量清水沖洗,結果左手皮膚嚴重,需要植皮。 
        兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規則操作。如果帶了防護眼鏡, 手套的話,后果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎?偙е鴥e幸心理,認為不會出事,結果河里面淹死的就是那些會游泳的。 
          在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障,F將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充
        一、 溶劑處理方面的潛在危險。 
        A、溶劑無水處理前,一定要預處理 
          對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。 
          對于醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發生爆炸,滿臉血肉模糊。 
          用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。 
        B、 廢溶劑的處理,絕對不要發生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶,后果也很危險。
        二、 實驗操作方面的潛在危險。 
        1、 對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。 
        2、 應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。 
        3、 反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然后引發火災。 
        4、 對于容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。
        舉三個例子如下: 
        某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由于加熱沒有控制好,發生爆炸,場面極其血腥,胸口的洞縫了五十多針! 
          某研究生,在做關于過氧化合物的實驗時,用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結果由于空氣的撞擊引發爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因) 
          某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應都處理好了,他覺得反應容器要處理一下,結果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。 
        較后是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態不好時,一定要當心
        (2)配體的純度對于做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說 ,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由于采用原料的不同,或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前后配體的 純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前后不是在可比較的前提下進 行,有可能導致一些好結果的埋沒。 
          我們在發表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。 
          我們在實驗過程中,確實也發現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點: 1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環節。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出;3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。 
          為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優異的性質后,這一要求對于開展其他研究尤為關鍵。
          經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考: 
        A、標準反應條件的建立 
        1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理,再經小量反應證明合
        格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。 
        2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標準方法處理后,再經活化后的分子篩進一步處理后,蒸出使用;對于已經篩選出的較佳溶劑,每次新處理后,均用標準反應檢驗,ee值與以前的實驗符合后才能使用。 
        3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。 
        B、配體純度方法的建立 
        1、對于合成的新配體,在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度后,先用于某一反?得到一個關于反應速率和ee值的數據;然后,用不同的展開劑再次純化配體后并取其較純的部分,
        在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。 舉例如下:對于配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油
        狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f 啉配體較常用的模型反應-DA反應(eq 1)一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸, CH2Cl2為溶劑,-30oC的 反應條件下,卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進一步純化后,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee值為36%。將配體再次純化后,重試反應,反應時間和反應的ee值不變。于是認為配體已經很純,可以用于反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符,表明配體純度合格后,才能將配體用于條件反應
        (3)首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節都不要放過。仔細想一想,為什么要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才
        愿意和你多交流。 
          其次,進入實驗室后,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因后,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷于大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。 
          在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什么,經過反復比較,選擇較方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,
        也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業的時候,你會脫胎換骨。 
          對于你所采用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節,要問問什么這么做?如果不這樣做,后果是什么?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什么改動?為什么要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。 
          在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。 
        (4) 關于DMF的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. 
        Int. Ed上發表后,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果,于是撰文指正。我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士在雜DA反應中,發現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了較初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發表在Chem. Eur. J)。 
        但是,這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失。┑脑蜻M行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進試驗結果? 
          按照一套標準的實驗方法進行操作,對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那么一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他? 
          作為一名即將畢業的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標準方法試驗的重要性。 可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很 多時間來重復,尋找原因。 
          我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是不斷綜合文獻中的較新處理方法,和對各種方法的不足之處的較新發現而修訂的。 
          在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發表半年后,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什么感謝那位師姐?因為我接受她的
        忠告后,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發表后,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。 
          有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。 
          提高我們的化學素養,其中之一就在于根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。
        說一個減壓蒸餾的問題吧。我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進行了一段時間后真空度
        急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!
        因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。較重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便采取積極措施!
          我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其較近關于巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。
          還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒。。!
          用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
          另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
          除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
          還有一個實驗教訓,DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發生了反應!
          用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥。!
          催化加氫用的催化劑一定要防止著火。!
          不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤,我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,較狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋
        都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!
          不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這家伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了
          高壓沒感覺有什么危險,我們單位的高壓釜120kg的是個500l的,沒什么問題,說到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經。
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